멀라이트-코런덤 재료의 열충격 저항에 대한 거친 안달루시아트 입자의 예비 소결 온도의 영향

안달루사이트(Al₂O₃·SiO₂)의 결정구조는 사방정계에 속하며, 그의 입자의 열팽창계수는 이방성을 특징으로 한다. 고온에서는 멀라이트 및 SiO₂가 풍부한 유리상으로 비가역적으로 변태하며 그에 따라 열팽창 계수가 변경됩니다. 멀라이트화 과정에서 결정축이 바뀌고 긴 원주형 멀라이트 결정이 됩니다. 샘플의 열팽창 계수 불일치로 인한 미세 균열은 샘플의 열충격 저항에 영향을 미치며 홍주석 입자의 사전 소결은 위의 효과를 완화할 수 있습니다.
예연소 온도를 변경하면 뮬라이트화 정도를 제어할 수 있으며 일부 뮬라이트 조대 입자의 열팽창 계수도 변경되어 조대 안달루사이트 입자와 매트릭스 사이의 열팽창 계수 차이에 영향을 미치므로 열충격 저항에 영향을 미칩니다. 샘플의. 이 작업에서 1300-1600도에서 사전 소성된 20%(w) 거친 안달루사이트 입자(입도 5-3mm)가 홍주석 사전 소결 온도의 영향을 조사하기 위해 멀라이트-커런덤 내화물에 추가되었습니다. 크랙 크기의 영향을 연구하였고 멀라이트-코런덤 내화물의 내열충격성에 대한 소결 전 온도의 영향을 연구하였다.
시험
1.1 원료
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95퍼센트 , 입자 크기 d50=100nm 이하 . 바인더는 펄프 폐액입니다.
1.2 샘플 준비
샘플 공식(w)은 다음과 같습니다. 5~3mm 안달루사이트 골재(사전 소성 또는 다른 온도에서 사전 소성되지 않음) 20퍼센트 , 3-1 및 1mm 이하 멀라이트 골재 2{ {11}}각%, 0.044mm 이하 판상 강옥 분말이 31%, 활성 알루미나 분말이 0.044mm 이하가 6%, SiO₂미세분말이 3%이다. 안달루사이트와 뮬라이트 골재를 각각 비율에 따라 칭량하고, 함께 칭량한 미분말(판상 강옥, 활성알루미나, SiO₂미세분말)을 모두 혼합하여 볼밀에 넣어 2시간 동안 예비혼합한다. 먼저 골재를 혼합기에 넣고 펄프폐액과 3분간 혼합한 후 미리 혼합한 분말을 넣고 15분간 혼합한다. 균일하게 혼합된 진흙을 200MPa의 압력으로 압력 시험기에서 강철 주형으로 25mm×25mm×125mm의 긴 샘플로 압착합니다. 110도에서 24시간 건조 후 실험용 전기로에 넣고 1450도에서 3시간 유지한다. 해고.
또한 포뮬라의 미분말 부분을 취하여 일괄처리하고, 상기와 같은 방법으로 혼합, 성형, 소성하여 매트릭스 시료를 만들어 열팽창 시험에 사용한다.
1.3 성능 테스트
사전 연소 후 안달루사이트 입자의 상 조성은 BRUKERD8Focus×회절 분석기로 분석하였으며, 주사 범위는 10도 ~70도, 전압은 40kV, 전류는 30mA, 스텝 크기는 0.02 도 ; GB/T7320-2008에 따라 소성을 이젝터 로드 방법으로 측정했습니다. 25-950도에서 포스트 매트릭스 샘플의 열팽창. GB/T2997-2000에 따라 연소 후 샘플의 벌크 밀도 및 겉보기 다공성이 테스트되고 연소 후 선형 변화율이 GB/T5988-2007에 따라 테스트되며 실온에서 굽힘 강도 GB/T3001-2007에 따라 테스트하고 실온에서의 굽힘 강도는 YB/T376.2에 따라 테스트합니다. 공냉식 950도 열충격 5회 후 강도), 상온 탄성계수 시험기(DEMA-01)를 이용하여 탄성계수를 측정함; ZEISSLICMA 주사 전자 현미경은 소성된 샘플의 미세 구조를 분석합니다. 샘플은 테스트 전에 레진으로 경화되고 15초 동안 불화수소산으로 부식된 후 금으로 분무됩니다.
결과 및 토론
2.1 하소 후 홍주석 조대 입자의 상 분석
1300도에서 소성한 후 주상은 홍주석과 소량의 석영으로 멀라이트가 아직 시작되지 않았음을 나타냅니다. 그것의 일부는 멀라이트입니다. 1600도에서 사전 소결한 후 모두 멀라이트이며, 이는 모두 멀라이트임을 나타냅니다. 예비소결 온도가 증가함에 따라 예비소결 후 골재 내의 잔류 홍주석 함량이 감소하고 예비소결 온도가 증가함에 따라 홍주석의 멀라이트 전환율이 증가함을 알 수 있다.
2.2 시료의 물성
거친 홍주석 입자의 예비 소결 온도가 증가함에 따라 샘플의 팽창은 수축될 때까지 점진적으로 감소합니다. 안달루사이트는 전소결 과정에서 멀라이트 및 SiO2-가 풍부한 유리상으로 전환되며, 전소결 온도가 증가함에 따라 안달루사이트의 멀라이트화 정도가 증가하고 SiO2-가 풍부한 유리가 위상도 증가합니다. mullite-corundum에서 샘플의 소결 공정 동안 잔류 홍주석은 계속해서 뮬라이트가 됩니다. 한편, 홍주석 예비 소결 온도가 증가함에 따라 잔류 홍주석의 양이 감소하여 시료의 소결 과정에서 거친 홍주석 입자의 부피 팽창이 계속되어 멀라이트가 점차 감소했습니다. 소결 온도가 증가함에 따라 SiO2-가 풍부한 유리상이 증가하여 액상의 소결 촉진 효과가 점차 강화된다. 이 두 가지 이유를 바탕으로 거친 안달루사이트 입자의 사전 소성 온도가 증가함에 따라 소성된 샘플이 팽창에서 수축으로 변화합니다.
홍주석 소성 온도가 증가함에 따라 소성 샘플의 탄성 계수는 ​​미소성 안달루사이트의 20.23GPa에서 1600도 소성 홍주석의 36.98GPa로 지속적으로 증가했습니다. 예비 소결 온도가 증가함에 따라 조대 홍주석 입자의 멀라이트화 정도가 증가하고 골재와 매트릭스 사이의 열팽창 계수 차이가 감소하며 열팽창 계수 불일치로 인한 미세 균열의 크기가 점차 감소합니다. 홍주석 예비 소결 온도가 추가됨에 따라 홍주석의 탄성 계수가 증가했습니다.
홍주석의 가소결 온도가 증가함에 따라 소성된 시편의 상온 굽힘강도는 점차 증가하였으나 950도에서 5회 공냉 열충격을 가한 후 강도 유지율은 점차 감소하였다. 이는 예비 소결 온도가 증가함에 따라 안달루사이트의 멀라이트화 정도가 증가하고 골재와 매트릭스 사이의 열팽창 계수 차이가 감소하기 때문일 수 있습니다. 소결 및 냉각 중에 골재와 매트릭스의 열팽창 계수가 일치하지 않습니다. 미세균열의 크기도 점진적으로 감소하는 반면, 더 작은 크기의 미세균열은 열응력을 완화시키는 역할을 할 수 없어 열충격 과정에서 새로운 균열 및 균열 전파를 방지하여 열충격이 점진적으로 감소합니다. 샘플의 저항. . 따라서 사전 소성된 홍주석 대입자를 첨가하는 것과 비교하여 사전 소성되지 않은 홍주석 조대 입자(5~3mm)를 포함하는 멀라이트-커런덤 내화물은 내열충격성이 더 우수합니다.